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挥发酚快速测定仪在使用过程有哪些注意事项

发布时间:2022-09-09      点击次数:122
  挥发酚测定仪能快速准确的测定挥发酚的含量值,浓度直读。采用进口光源,可连续使用十万小时,窄带干涉、软件陷阱等优良技术,准确度高,稳定性好。
  但是在使用过程中,有几点需要注意的事项
  第一是水样的前处理。挥发酚在测定过程中必须对水样进行预蒸馏处理以消除颜色、浑浊、以及金属离子等的干扰。一般以甲基橙为指示剂,加磷酸酸化后,水样呈红色然后进行蒸馏。
  水样的颜色变化或不显红色可能有一下几种情况:
  (1)。蒸馏时水样由红色变为黄色,通常是水样中的碱性难溶盐类在加热后消耗了水样中的酸,而使水样中的甲基橙指示剂变黄。因此,为保证水样始终为酸性,使水样中的挥发酚能较完全地被蒸馏出来,酸化时所加磷酸应稍过量。
  (2)。蒸馏时水样中红色退去或水样一直不显红色,通常因为水样中含有氧化物质氧化分解了甲基橙指示剂而使红色退去,为此在酸化时加指示剂也应稍过量些,或在必要时加入几滴饱和亚硫酸钠溶液以还原水样中的氧化物质。
  (3)。含高盐度、高硬度的水样在蒸馏时,随着蒸馏时间的延长,蒸馏瓶内样品中钙、镁等离子浓度相应增加,同时一部分磷酸被消耗,使蒸馏液酸度不足,而造成蒸馏液从橙红色逐渐变为绿色,同时发生暴沸现象。这要通过增加磷酸的用量和玻璃珠,同时适当控制蒸馏液温度来解决。
  另外,对于一些复杂水样,还有可能遇见更为特殊的情况:
  比如在测定工业废水中挥发酚时,偶尔会遇到馏出液带色,特别是一些煤化工、染料化工企业。由于水样中化合物成分复杂,存在高浓度的有机物或染色物质,在蒸馏过程中馏出液带色。这样的情况可以考虑增加蒸馏体积,将馏出液分成两份,一份不加显色剂用氯仿萃取做为本底值,一份加显色剂显色萃取,减去本底值和空白值所得结果为样品浓度。
  再比如有些石油化工企业的废水,水中存在沸点低于230摄氏度的石油制品,能与挥发酚一同蒸出,使馏出液混浊,影响测定结果。此时可以用二次蒸馏的方式,用固体氢氧化钠将水样pH值调至12.0~12.5,使酚生成酚钠,再加适量有机溶剂萃取并除去油类,剩余水相再用磷酸调节pH值为4.0以下蒸馏。
  挥发酚测定需要注意的第二点是试剂。
  除了我们之前提到的显色剂4氨基安替比林需要提纯外,其他试剂也需要进行关注。
  一是缓冲溶液。分光光度法测定挥发酚时,4氨基安替比林与酚反应时所需pH值为10正负0.2,pH值大或小都会影响显色而干扰测定。现在实验室中大部分采用氨水 氯化铵缓冲体系,氨的挥发会导致缓冲液的pH降低,故应少配现配,低温保存,使用中防止反复开盖。
  二是氯仿。若氯仿试剂含有杂质或水份时应做相应的处理。可以在氯仿试剂中加入少量在100度烘干1小时的活性碳,并摇匀放置一天后,用中速定性滤纸过滤后即可。但要做好防,氯仿具有毒性。
  三是纯水,应为无酚水,如果空白异常需检查水的质量。
  挥发酚测定需要注意的第三点是操作过程。
  第一。在加入显色剂的过程中每一步都要混合均匀,次序不能颠倒,否则会导致显色结果严重偏低。
  第二。4氨基安替比林测挥发酚,在常温下大约5分钟显色完全,稳定30分钟后逐渐退色。因此放置10分钟后尽快用氯仿萃取,将红色安替比林染料提取到氯仿中。
  第三。加氯仿后剧烈振荡2分钟,每个分液漏斗中振荡每次力度要均匀,以保证萃取充分均匀,然后静置10分钟提高氯仿的萃取率。
  第四。溶液萃取静置分层后分别用干脱脂棉擦干每个分液漏斗颈管内壁,比色时应弃去最初滤出的数滴萃取液,并用萃取液洗涤比色皿2至3次以免发生交叉污染。
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